時間:2023-03-10 15:06:04
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黃連為毛茛科黃連屬植物黃連、三角葉黃連或云連的干燥根。黃連的有效成分是生物堿,目前已分離的主要生物堿有小檗堿、黃連堿等。其中小檗堿的含量最高,可達10%左右,以鹽酸鹽的狀態存在于黃連中。鹽酸小檗堿(分子式為C20H18ClNO4·2H2O,相對分子量Mr = 407.85)的分子結構如下圖所示。
圖1 鹽酸小檗堿的結構式
鹽酸小檗堿又稱為鹽酸黃連素,是一種常用的殺菌藥物。主要用于治療胃腸炎、細菌性痢疾等腸道感染,對眼結膜炎、化膿性中耳炎等也有療效。此外它還有阻斷 α-受體、抗心律失常等作用。市售的黃連素片(糖衣片、膠囊)是家庭常備藥物,其有效成分即為鹽酸小檗堿,它在藥品中的含量直接決定著廠家所生產黃連素片的藥效高低。因此,測定黃連素片中鹽酸小檗堿的含量具有重要的實際意義。
化學物質含量的測定屬于分析化學領域的研究內容。分析化學是獲得物質化學組成和結構信息的科學,它所解決的主要問題即為物質中含有哪些組分,各種組分的含量是多少以及這些組分是以怎樣的狀態構成物質。是化學研究中最基礎,最根本的領域之一,也是化工、制藥、輕化、材料、環境等專業的基礎課之一。按照分析方法分類,分析化學可分為化學分析法和儀器分析法兩大類,兩者相互補充,而標準分析結果常通過化學分析法獲得,化學法可以說是儀器法的基礎。
化學滴定分析是基于化學反應的一類重要的化學分析法,由于方法成熟,操作簡便,省時快速,測定結果準確度較高,是生產實踐和科學實驗中重要的例行測試手段,即使在儀器分析法快速發展的今天,化學滴定分析法仍然具有很高的實用價值。
鹽酸小檗堿含量的測定方法現在主要有色譜法、分光光度法和化學滴定法。化學滴定法是主要測定方法之一。該方法利用了鹽酸小檗堿能與重鉻酸鉀(K2Cr2O7)定量反應生成難溶化合物的性質,用過量K2Cr2O7與鹽酸小檗堿進行充分反應,剩余的K2Cr2O7可利用其氧化性,使用間接碘量法,以硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液進行氧化還原滴定,從而求出鹽酸小檗堿的含量。以上即為鹽酸小檗堿化學滴定法的基本原理。此分析過程中,所需知識和實驗均為分析化學課堂和實驗教學中的重要內容和基礎性操作;而該實驗的實際意義有所延伸,與人們的日常生活產生了密切聯系。本文即以鹽酸小檗堿含量測定作為啟智夏令營的創新課題,讓學生將書本上的知識在實踐中得到應用,從而激發學生對科學的興趣。
1. 實驗設計
1.1 實驗目的
(1)查閱文獻,了解鹽酸小檗堿的測定方法
(2)復習硫代硫酸鈉標準溶液的配制和保存方法;
(3)復習和理解氧化還原體系、重鉻酸鉀法、碘量法及空白實驗;
(4)將實驗結果進行分析計算,總結心得,提出觀點。
1.2 實驗原理
2C20H18ClNO4·2H2O + K2Cr2O7 = (C20H18NO4)2 Cr2O7+ 2KCl+ 4H2O
Cr2O72- + 6I- +14H+= 2Cr3+ +3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-
1.3 主要儀器與試劑
分析天平,臺秤,干燥箱,容量瓶,碘量瓶,堿式滴定管,漏斗,濾紙,研缽;鹽酸小檗堿片,重鉻酸鉀,碘化鉀溶液,無水碳酸鈉,硫代硫酸鈉,鹽酸,淀粉指示劑。
2. 課題研究內容
2.1 實驗方法概述
進行實驗以前,筆者首先要求參加課題的學生進行文獻查閱,要求每人都至少查閱三篇以上的相關文獻,使學生對所研究對象的物理化學性質、測定方法和原理有了初步了解,鍛煉查閱文獻的能力和主動思考的習慣。
在查閱文獻的基礎上,學生進行實驗操作。首先需配制已知準確濃度的K2Cr2O7溶液,隨后,準確稱量一定量的黃連素片,研磨并溶解,與K2Cr2O7完全反應形成沉淀后,過濾并收集濾液,該濾液即為后續實驗的待測液。
在實驗開始前,已預先讓學生粗配了近似濃度的Na2S2O3標準溶液并妥善保存一定時間。實驗過程中,用K2Cr2O7法和間接碘量法對其準確濃度進行了標定。用標定后的Na2S2O3標準溶液對上述的鹽酸小檗堿待測液進行氧化還原滴定,確定未反應的K2Cr2O7含量。在測定反應進行時,用蒸餾水代替黃連素片溶液進行空白實驗。將黃連素片進行了烘干失水后的重量測定。全部實驗完成后,根據化學計量關系和所得數據,計算出鹽酸小檗堿在藥品中的質量百分數,作為含量測定結果。
2.2 分析化學知識在課題中的應用
黃連素片中鹽酸小檗堿含量測定的實驗是在已掌握知識的基礎上,對學生的理論水平和實驗技能提出了更高要求的綜合性實驗。本實驗課題中應用了氧化還原滴定體系中的重鉻酸鉀法和間接碘量法。氧化還原滴定法是分析化學教學內容的重要一章,其中重鉻酸鉀法要求學生了解其配制和主要測定對象;碘量法則為重要知識章節,所涉及的Na2S2O3標準溶液的配制、保存和間接標定方法要求學生必須完全理解掌握。此外,空白實驗的操作及意義也是學生必須掌握的重要知識點。通過本課題的研究,學生不僅復習和鞏固了教師在課堂上講解的知識,并將其加以充分利用,解決與生活密切相關的藥物有效成分含量測定的問題。這樣,學生就不再感到所學的是干巴巴的書本內容,所研究的對象與實際應用無關,而是從中體會到了理論知識與生產生活有密切相關的聯系,能夠學有所用。
本課題中包括了多個分析化學實驗教學的重要基礎實驗,主要有分析天平稱量操作,定容操作,堿式滴定管的滴定操作、碘量瓶的使用等,此外還用到了研磨、過濾等化學實驗基本操作。這些實驗操作覆蓋面廣,針對性強,不僅鞏固和提高了學生的分析化學實驗技能,而且對學生進行其他化學實驗的操作同樣不無裨益。
2.3 課題總結
參加本課題研究的絕大多數學生都較好的理解了實驗的目的和原理,并順利完成了課題研究,測定了黃連素片中鹽酸小檗堿的含量。研究結果以實驗報告的形式進行上交,實驗報告由指導教師統一要求格式,從背景知識、文獻查閱、實驗原理、操作步驟、數據記錄和計算、實驗結果的誤差分析和個人心得體會等七個方面對課題進行了全面的總結。報告內容豐富、詳實。學生們都表示,通過啟智夏令營課題研究,明確了學習目的,提高了實驗技能,對分析化學以及其他化學學科產生了更多的興趣,提高了學習和進行科研的動力。
2.4課題改進及展望